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Pulvermetallurgie

ThermoOptische Messanlage TOM_metal
© Foto Fraunhofer-Zentrum HTL

ThermoOptische Messanlage TOM_metal

Zylinder Edelstahl: 3D-gedruckter Grünkörper, gesintert bei 1350°C unter Vakuum, Stickstoff und Argon
© Foto Fraunhofer-Zentrum HTL

Zylinder aus Edelstahl (v.l.n.r.): 3D-gedruckter Grünkörper, gesintert bei 1350°C unter Vakuum, Stickstoff und Argon

Animation zum Sinterungsprozess von Bauteilen in der ThermoOptischen Messanlage TOM_ac
© Foto Fraunhofer-Zentrum HTL

Animation: Sinterungsprozess von Bauteilen in der ThermoOptischen Messanlage TOM_ac - zum Abspielen bitte klicken

Im Unterschied zur Schmelzmetallurgie werden in der Pulvermetallurgie (PM) Metallbauteile aus pulverförmigen Ausgangsstoffen durch einen Formgebungs- und Sinterprozess hergestellt. Ein großer Vorteil der pulvermetallurgischen Herstellroute ist die Verringerung des Endbearbeitungsaufwands. Dies zahlt sich besonders bei Bauteilen mit komplizierter Geometrie aus, die in großen Stückzahlen, z.B. im Pulverspritzguss-Verfahren, gefertigt werden können (PIM=Powder Injection Molding). Typische in der Pulvermetallurgie verwendete Metalle sind Eisen bzw. Stähle, Aluminium, Kupfer und Bronze. Um den Kostenvorteil gegenüber der schmelzmetallurgischen Herstellung zu realisieren, ist allerdings eine präzise endformnahe Sinterung der PM-Bauteile erforderlich. Nach der Sinterung sollten möglichst weder eine Kalibrierung noch eine Endbearbeitung oder ggf. nur noch die Endbearbeitung von Funktionsflächen erforderlich sein. Ein weiterer Vorteil der Pulvermetallurgie ist, dass über den Herstellprozess - Pulverherstellung und Mischung sowie die anschließende Formgebung und Sinterung - Gefüge sehr gezielt eingestellt werden können. So ermöglicht die Pulvermetallurgie die Herstellung von Bauteilen aus Kompositen oder Legierungen, die schmelzmetallurgisch nicht erzeugt werden können, z.B. Hartmetalle, Diamantverbundwerkstoffe, Magnetwerkstoffe, Nickelbasislegierungen oder Refraktärmetalle. Um die angestrebten Gefüge tatsächlich zu erreichen, ist eine sorgfältige Optimierung der Wärmebehandlung erforderlich. Mikrorisse und Blasen sind zu vermeiden, auf den Metallpartikeln vorhandene Oxidschichten müssen durch Reduktionsprozesse entfernt werden, und ein Übersintern bzw. auch ein Verzug der Bauteile muss ausgeschlossen werden. Gleichzeitig sollen die Herstellkosten minimiert werden. Das heißt, der Durchsatz durch den Sinterofen soll maximiert und dessen Energie- und Wartungskosten abgesenkt werden.

Die Optimierung der Wärmebehandlung kann am Fraunhofer-Zentrum HTL für alle Arten von pulvermetallurgischen Werkstoffen durchgeführt werden. Für die Erfassung der notwendigen In-situ-Messdaten stehen ThermoOptische Messanlagen (TOM) mit sehr unterschiedlichen Atmosphären zur Verfügung. Sinterungen können in Graphit- oder Wolfram-beheizten TOM-Öfen durchgeführt werden. Als Ofenatmosphären können Inertgase oder synthetisch gemischte reduzierende Gase – auch 100% Wasserstoff – eingesetzt werden. Eine TOM-Anlage, TOM_metal, wurde speziell für die In-situ-Messung in der Pulvermetallurgie entwickelt. TOM_metal kann mit Vakuum, Wasserstoff oder anderen reduzierenden Gasen, Inertgas sowie Überdruck (bis 30 bar) betrieben werden. Die In-situ-Messungen erfolgen an Proben oder kleinen Bauteilen mit einem Volumen von ca. 1 cm³ bis 30 cm³. Die Hochskalierung auf größere Bauteile erfolgt mit Finite-Elemente (FE)-Verfahren. Für die Wärmebehandlungsschritte Trocknen, Entbindern und Sintern stehen am HTL entsprechende FE-Modelle zur Verfügung.

Eine Trocknung ist erforderlich, wenn die PM-Grünteile mit plastischen Formgebungsverfahren hergestellt werden. Das in den Grünteilen noch enthaltene Lösungsmittel muss schonend entfernt werden, bevor die Hochtemperaturprozesse gestartet werden können. Zu schnelle oder ungleichmäßige Trocknung führt zu Rissen oder Verzug. Dabei sind die lokalen Trocknungsraten stark von der relativen Feuchte, der Temperatur und der Strömungsgeschwindigkeit des Trocknungsgases abhängig. Das HTL verfügt über eine Vorrichtung, mit der Proben unter kontrollierter Lösungsmittelfeuchte, Temperatur und Gasströmung während der Trocknung gewogen werden können. Auf diese Weise kann die Trocknungsrate während der verschiedenen Trocknungsstadien ermittelt werden. In den kritischen Stadien kann die Trocknungsrate gezielt abgesenkt werden. Der Verzug der Bauteile durch ungleichmäßige Trocknung wird in FE-Modellen simuliert, bei denen die Gasströmung und der lokale Feuchtegradient berücksichtigt werden. Bei der Optimierung können Feuchte- und Strömungsmessungen in den industriellen Trocknungsaggregaten berücksichtigt werden.

Bei der Entbinderung werden die in den PM-Grünproben enthaltenen organischen Formgebungsadditive – in der Regel thermisch - entfernt. Die organischen Additive werden dabei pyrolysiert. Bei zu schneller Entbinderung können die entstehenden Gase nicht rasch genug aus den Porenkanälen an die Bauteiloberfläche transportiert werden. Der entstehende Überdruck in den Porenkanälen kann zu Bauteilschäden führen. Daneben gibt es noch weitere unerwünschte Phänomene, die bei der Entbinderung auftreten können, z.B. die Absorption von Schwelgasen durch kältere Grünteile in kontinuierlichen Öfen oder die Segregation des flüssigen Binders in den Porenkanälen. Außerdem muss dafür gesorgt werden, dass der bei der Pyrolyse u.U. gebildete Kohlenstoff nicht unerwünschte Auswirkungen auf den Sinterverlauf bzw. die Produkteigenschaften hat. Ähnlich wie bei der Trocknung gilt es, das schnellste noch sichere Temperaturprofil zu finden, mit dem die Entbinderung fehlerfrei durchgeführt werden kann. Analog zur Trocknung werden Entbinderungsexperimente am HTL bei kontrollierter Atmosphäre und Temperatur durchgeführt. Der Entbinderungsgrad wird durch Messung der Probenmasse in situ detektiert. Die Optimierung der Entbinderungsparameter erfolgt analog zur Trocknung mittels FE-Simulation, die Verifizierung der optimierten Bedingungen durch zusätzliche Entbinderungsexperimente.

Bei der Sinterung soll eine Verfestigung mit definierter Restporosität erreicht werden. Das Gefüge soll fehlerfrei und homogen sein, und das Bauteil darf sich nicht verziehen. Die hohen Kosten für die Kalibrierung bzw. die Endbearbeitung von PM-Bauteilen erfordern eine möglichst endformnahe Herstellung, bei der die Sinterschwindung in die Dimensionierung der Grünkörper einberechnet wird. Abweichungen von der Soll-Geometrie entstehen beim Sintern durch eine ungleichmäßige Verteilung der Porosität im Grünkörper (s.u.) sowie durch den Einfluss von Reibung, Gravitation und Temperaturunterschiede bei der Wärmebehandlung. Temperaturunterschiede innerhalb der Bauteile führen zum Verzug, Temperaturunterschiede im Ofen führen zu Streuungen in den Bauteilabmessungen. Auch in der Mikrostruktur können sich beim Sintern unerwünschte Prozesse abspielen: Während der Verdichtung können thermodynamische Triebkräfte dafür sorgen, dass ein ursprünglich homogener Grünkörper lokal stärker sintert oder sich verschiedene Phasen entmischen. Am Ende der Verdichtung kommt es zu verstärktem Kornwachstum, das ebenso wie die thermodynamischen Effekte die Materialeigenschaften beeinträchtigt. Weitere Phänomene, die beim Sintern beherrscht werden müssen, sind Gasphasenprozesse, die durch Reaktionen des Sinterguts mit der Ofenatmosphäre bzw. durch Gasfreisetzungen zustande kommen. Die Sinterschwindung wird mit den TOM-Anlagen am HTL exakt gemessen. Zusätzlich werden weitere wichtige Materialeigenschaften während der Sinterung zum Wärmetransport und zur Kriechverformung erfasst. Mittels gekoppelter FE-Modelle werden die thermomechanischen Effekte im Bauteil simuliert, und die Prozessparameter werden optimiert.
Auch speziellere Wärmebehandlungsverfahren zur Nachverdichtung der PM-Bauteile, wie das heißisostatische Pressen (HIPen) oder die Schmelzinfiltration, können mit den Verfahren am HTL optimiert werden. Mittels TOM_metal können Sinterungen auch bei niedrigem Druck durchgeführt werden, bis im Wesentlichen geschlossene Poren vorliegen. Die restliche Verdichtung kann dann bei hohem Gasdruck durchgeführt werden. Erstmals können die Verdichtungsprozesse direkt in situ beobachtet und optimiert werden. Mittels TOM_ac kann direkt die Schmelzinfiltration von porösen Teilen beobachtet werden. Bei der Rückübertragung der optimierten Prozessparameter auf größere Industrieöfen werden mögliche Temperaturgradienten im Ofen berücksichtigt. Dabei können FE-Verfahren zur Simulation der Temperaturverteilung in Ofenanlagen genutzt werden. Die Homogenität der Grünteile ist Voraussetzung für eine erfolgreiche Wärmebehandlung. Das HTL verfügt über eine leistungsfähige Computertomografie und eigens entwickelte Software, um die Porenverteilung in Grünteilen zu bewerten. Ungleichmäßige Porositätsverteilungen können so gemessen und durch Optimierung der Formgebung beseitigt werden. Die Messverfahren werden auf unterschiedlichen Größenskalen durchgeführt: von der Mikrostruktur bis zur Bauteilebene. Das HTL verfügt über einen 3D-Drucker für die Herstellung pulvermetallurgischer Bauteile. Der Drucker arbeitet im Pulverbettverfahren nach dem so genannten Binder-Jetting-Prinzip. Dies ermöglicht die Fertigung poröser PM-Grünteile mit komplizierter Geometrie. Die Grünteile können im Anschluss durch eine Sinterung oder eine Schmelzinfiltration verdichtet werden. Vorteile der Schmelzinfiltration sind, dass dabei keinerlei Dimensionsänderungen auftreten und dass neuartige Komposite gefertigt werden können. Mit dem 3D-Drucker können Prototypen für PM-Bauteile hergestellt werden. Auch Prototypen für Pressformen oder PIM-Formen können über den 3D-Druck hergestellt werden. Bei pulvermetallurgischen Werkstoffen, die aus mehreren Phasen bestehen, können am HTL spezielle Simulationsmethoden eingesetzt werden, um den Zusammenhang zwischen dem Gefüge und den Materialeigenschaften zu ermitteln. Beispielsweise werden die Steifigkeit, die Kriecheigenschaften und die thermischen Spannungen von Hartmetallen berechnet, indem deren Mikrostruktur am Computer reproduziert und das makroskopische Verhalten mittels FE-Simulation berechnet wird. Diese Verfahren dienen zum Mikrostrukturdesign der Werkstoffe und können begleitend zur experimentellen Gefügeoptimierung durchgeführt werden.

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Markus Krause

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Markus Krause

Fraunhofer-Zentrum für Hochtemperatur-Leichtbau HTL
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Dr. Sarig Nachum

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