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Oxidkeramik

Komponenten aus Oxidkeramik
© Fraunhofer-Zentrum HTL

Komponenten aus Oxidkeramik

Im 3D-Druckverfahren hergestellte Bauteile aus Aluminiumoxid
© Fraunhofer-Zentrum HTL

Bauteile aus Aluminiumoxid, hergestellt im 3D-Druckverfahren

Bei der Herstellung von Oxidkeramiken ist die Wärmebehandlung ein wichtiger Herstellschritt, der die Produktqualität prägt, der jedoch auch erheblich zu den Herstellkosten beiträgt. Entsprechend sorgfältig müssen die Prozessparameter bei der Wärmebehandlung optimiert werden. Bei der Trocknung und Entbinderung müssen Verfahren identifiziert werden, die einerseits einen möglichst hohen Durchsatz ermöglichen, aber andererseits die Schadensfreiheit der Bauteile gewährleisten. Bei der Sinterung wird eine endformnahe Herstellung mit engen Fertigungstoleranzen und guten Materialeigenschaften angestrebt. Dabei sollen der Durchsatz durch den Sinterofen maximiert und dessen Energie- und Wartungskosten minimiert werden.

Die Optimierung der Wärmebehandlung kann am Fraunhofer-Zentrum HTL für alle Arten von Oxidkeramiken durchgeführt werden, z.B. für Strukturkeramiken wie Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, ZTA, Steatit oder Funktionskeramiken wie Bleizirkonat-Titanat (PZT), Bariumtitanat oder Zinkoxid.
Die am Fraunhofer-Zentrum HTL eingesetzten Methoden eignen sich für Bauteile im Millimeter-Maßstab, ebenso wie für große Bauteile mit Längen im Meterbereich. Für die Erfassung der notwendigen In-Situ-Messdaten stehen ThermoOptische Messanlagen (TOM) mit unterschiedlichen Atmosphären zur Verfügung: Luft, Inertgas, Vakuum, Überdruck sowie Atmosphären, wie sie in gasbeheizten Öfen vorliegen. Je nach Atmosphäre werden Maximaltemperaturen zwischen 1500°C und 2200°C erreicht. Alle für die Optimierung der Wärmebehandlung von Oxidkeramiken erforderlichen Materialeigenschaften können in situ gemessen werden. Die In-Situ-Messungen erfolgen an kleinen Proben mit einem Volumen von ca. 1 cm³ bis 30 cm³. Die Hochskalierung auf den Bauteilmaßstab erfolgt mit Finite-Elemente (FE)-Verfahren. Für alle wesentlichen Wärmebehandlungsschritte an Oxidkeramiken stehen entsprechende FE-Modelle zur Verfügung. Mittels FE-Simulation werden die Prozessparameter optimiert und experimentell verifiziert. Im letzten Schritt werden die optimierten Prozessparameter dann auf den Produktionsofen übertragen.

Bei der Trocknung muss das in den Grünteilen noch enthaltene Lösungsmittel bzw. Wasser entfernt werden, ohne dass es zu Schäden an den Bauteilen kommt. Bei Oxidkeramiken können aufgrund der kleinen Poren erhebliche Trocknungsspannungen auftreten. Zu schnelle oder ungleichmäßige Trocknung führt zu Rissen oder Verzug. Dabei sind die lokalen Trocknungsraten stark von der relativen Feuchte, der Temperatur und der Strömungsgeschwindigkeit des Trocknungsgases abhängig. Das Fraunhofer-Zentrum HTL verfügt über eine Vorrichtung, mit der Proben unter kontrollierter Feuchte, Temperatur und Gasströmung während der Trocknung gewogen werden können. Auf diese Weise kann die Trocknungsrate während der verschiedenen Trocknungsstadien ermittelt werden. In den kritischen Stadien kann die Trocknungsrate gezielt abgesenkt werden. Der Verzug der Bauteile durch ungleichmäßige Trocknung wird in FE-Modellen simuliert, bei denen die Gasströmung und der lokale Feuchtegradient berücksichtigt werden. Bei der Optimierung werden Feuchte- und Strömungsmessungen in den industriellen Trocknungsaggregaten berücksichtigt.

Bei der Entbinderung werden die in den keramischen Grünproben enthaltenen organischen Formgebungsadditive wie Binder, Plastifizierer oder Dispergiermittel – in der Regel thermisch - entfernt. Die organischen Additive werden dabei in sauerstoffhaltiger Atmosphäre ausgebrannt. Beim Binderausbrand wird lokal Wärme freigesetzt. Die entstehenden Temperaturunterschiede bewirken thermische Spannungen, die wiederum zu Rissen oder zur Zerstörung der Grünteile führen können. Bei zu schneller Entbinderung können die entstehenden Gase nicht rasch genug aus den Porenkanälen an die Bauteiloberfläche transportiert werden. Der entstehende Überdruck in den Porenkanälen führt ebenfalls zu Bauteilschäden. Daneben gibt es noch weitere unerwünschte Phänomene, die bei der Entbinderung auftreten können, wie z.B. die Segregation des flüssigen Binders in den Porenkanälen oder die Entzündung von Schwelgasen im Ofenraum. Ähnlich wie bei der Trocknung gilt es, das schnellste, noch sichere Temperaturprofil zu finden, mit dem die Entbinderung fehlerfrei durchgeführt werden kann. Strömungsgeschwindigkeit und Zusammensetzung der Ofengase können dabei in vielen Fällen variiert werden.

Analog zur Trocknung werden Entbinderungsexperimente am Fraunhofer-Zentrum HTL bei kontrollierter Atmosphäre und Temperatur durchgeführt. Der Entbinderungsgrad wird durch Messung der Probenmasse und Rissbildungen werden durch Schallemissionsanalyse detektiert. Die Optimierung der Entbinderungsparameter erfolgt analog zur Trocknung mittels FE-Simulation, die Verifizierung der optimierten Bedingungen durch zusätzliche Entbinderungsexperimente.

Bei der Sinterung soll eine Verdichtung mit definierter Restporosität erreicht werden. Das Gefüge soll fehlerfrei und homogen sein und das Bauteil darf sich nicht verziehen. Die hohen Kosten für die Endbearbeitung von Oxidkeramiken erfordern eine möglichst endformnahe Herstellung, bei der die Sinterschwindung in die Dimensionierung der Grünkörper einberechnet wird. Abweichungen von der Soll-Geometrie entstehen beim Sintern durch eine ungleichmäßige Verteilung der Porosität im Grünkörper (s.u.) sowie durch den Einfluss von Reibung, Gravitation und Temperaturunterschiede bei der Wärmebehandlung. Temperaturunterschiede innerhalb der Bauteile führen zum Verzug, größere Temperaturunterschiede in den Bauteilen können auch Risse auslösen oder zur Zerstörung der Bauteile führen. Temperaturunterschiede im Ofen führen zu Streuungen in der Restporosität und den Bauteilabmessungen.
Auch in der Mikrostruktur können sich beim Sintern unerwünschte Prozesse abspielen: Während der Verdichtung können thermodynamische Effekte dafür sorgen, dass ein ursprünglich homogener Grünkörper lokal stärker sintert oder sich verschiedene Phasen entmischen. Am Ende der Verdichtung kommt es zu verstärktem Kornwachstum, das, besonders beim so genannten überkritischen Kornwachstum, ebenso wie die thermodynamischen Effekte die Materialeigenschaften beeinträchtigt. Weitere Phänomene, die beim Sintern beherrscht werden müssen, sind Gasphasenprozesse, die durch Reaktionen des Brennguts mit der Ofenatmosphäre bzw. durch Gasfreisetzungen aus dem Brenngut zustande kommen.
Die Sinterschwindung wird mit den TOM-Anlagen Fraunhofer-Zentrum HTL exakt gemessen. Zusätzlich werden weitere wichtige Materialeigenschaften während der Sinterung zum Wärmetransport und zur Kriechverformung erfasst. Mittels gekoppelter FE-Modelle werden die thermomechanischen Effekte im Bauteil simuliert, und die Prozessparameter werden optimiert.
Auch speziellere Wärmebehandlungsverfahren wie das Heißpressen oder das heißisostatische Pressen (HIPen) oder die Verdichtung durch Schmelzinfiltration können mit den Verfahren am Fraunhofer-Zentrum HTL optimiert werden. Bei der Rückübertragung der optimierten Prozessparameter auf größere Industrieöfen werden mögliche Temperaturgradienten im Ofen berücksichtigt. Dabei können FE-Verfahren zur Simulation der Temperaturverteilung in Ofenanlagen genutzt werden.

Fehler, die aus der Rohstoffqualität, der Rohstoffaufbereitung oder dem Formgebungsverfahren resultieren, können durch das Wärmebehandlungsverfahren in der Regel nicht kompensiert werden. Vor der Optimierung der Wärmebehandlung empfiehlt sich im Zweifelsfall eine sorgfältige Bewertung der Qualität des Grünkörpers. So führen bereits kleine Porositätsunterschiede im Grünkörper zwangsläufig zu einem Verzug beim Sintern, weil die Schwindungen im Bauteil unterschiedlich ausfallen. Auch einzelne große Poren, unzureichend verpresste Granulen, Risse oder Einschlüsse führen zu Beeinträchtigungen in der Qualität der gesinterten Teile. Am Fraunhofer-Zentrum HTL stehen spezielle Methoden zur Grünkörperbewertung zur Verfügung, die bei Bedarf vor der Optimierung der Wärmebehandlung durchgeführt werden.

Darüber hinaus bietet das Fraunhofer-Zentrum HTL an, das Einsatzverhalten der Keramikbauteile mittels FE-Verfahren zu simulieren. Daraus kann ein optimiertes keramikgerechtes Design der Bauteile abgeleitet werden. Prototypen können mittels 3D-Druck ohne kostenaufwändige Formen hergestellt werden. Bei Bedarf können auch neue Oxidkeramiken und keramische Komposite mit verbesserten Materialeigenschaften entwickelt werden.

Für Rückfragen stehen wir gerne zur Verfügung:

Holger Friedrich

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Dr. Holger Friedrich

Fraunhofer-Zentrum für Hochtemperatur-Leichtbau HTL
Gottlieb-Keim-Str. 62
95448 Bayreuth

Telefon +49 921 78510-300

Fax +49 921 78510-001

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