Grünkörperanalyse

Verfahren zur Bewertung der Grünkörperqualität

Die Prozesskette zeigt vereinfacht die Grünkörperanalyse
© Fraunhofer-Zentrum HTL

Prozesskette der Grünkörperanalyse

Einschluss in einer Oxidkeramik identifiziert mit Immersionsmethode und analysiert im REM (Rasterelektronenmikroskop)
© Fraunhofer-Zentrum HTL

Einschluss in einer Oxidkeramik identifiziert mit Immersionsmethode und analysiert im REM

Computertomograf am Fraunhofer Zentrum HTL
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Computertomograf am HTL

Damit die bei der Wärmebehandlung angestrebte Produktqualität erreicht wird, müssen bereits die Grünkörper geeignete Eigenschaften besitzen. Allgemein gilt: Auf der Mikro-, Meso- und Makroskala müssen die Grünteile möglichst homogen sein. Die Gründe hierfür sind:

  • Mikroskala: Die einzelnen Partikel müssen möglichst gleichmäßig angeordnet sein. Andernfalls kommt es zu einem bevorzugten Sintern benachbarter Partikel und zu frühzeitig einsetzendem Kornwachstum.
  • Mesoskala: In dieser Größenordnung liegen in Sinterteilen häufig Gefügefehler wie Einschlüsse, große Poren oder Risse vor, die für das Bruchverhalten verantwortlich sind. Bereits wenige Gefügefehler pro Kubikzentimeter bewirken eine Verschlechterung der Festigkeit und Zuverlässigkeit.
  • Makroskala: Die Dichte muss im gesamten Bauteil möglichst konstant sein, weil es sonst beim Sintern zu ungleichmäßiger Schwindung und zu einem Verzug kommt. Der Verzug ist mit Qualitätseinbußen oder einem erhöhten Nachbearbeitungsaufwand verbunden.

Durch eine qualifizierte Bewertung der Grünkörperqualität wird die Komplexität in der Entwicklung pulvermetallurgischer Herstellprozesse deutlich reduziert. Optimierungsschritte im Bereich Rohstoffauswahl, Masseaufbereitung und Formgebung können dann weitgehend getrennt von der Optimierung der Wärmebehandlung und Endbearbeitung durchgeführt werden. Folgende Verfahren stehen für die Bewertung der Grünkörperqualität am Fraunhofer-Zentrum HTL zur Verfügung:

Mikroskala

Die Partikelgrößen der meisten Grünkörper liegen im Größenbereich 0,1 – 100 µm. In diesem Größenbereich ist die Rasterelektronenmikroskopie (REM) das am besten geeignete Verfahren zur Abbildung der Strukturen. Für die quantitative Bewertung der Homogenität werden ebene Schnitte durch das Gefüge benötigt. Diese werden in Grünkörpern mittels eines speziellen nahezu Artefakt-freien Ionenstrahlverfahrens, dem so genannten Cross Section Polishing (CSP), hergestellt. Anschließend werden die Grünproben mit hohem Kontrast im REM abgebildet. Mittels einer am Fraunhofer-Zentrum HTL eigens entwickelten Software erfolgt eine automatisierte Bewertung der Homogenität der Mikrostruktur mittels Varianzanalysen.

Mesoskala

Für die Untersuchung von Gefügefehlern in Grünproben auf einer Größenskala oberhalb von ca. 20 µm ist die Computertomographie (CT) gut geeignet. Diese liefert ein 3D-Bild des Grünlings mit einer Auflösung bis zu wenigen Mikrometern. Mit einer eigens am Fraunhofer-Zentrum HTL entwickelten Software können mittels CT auch Varianzanalysen zur Bewertung der Gefügehomogenität durchgeführt werden. Alternativ wurde am Fraunhofer-Zentrum HTL für keramische Grünkörper eine auch im Produktionsbetrieb einsetzbare Methode entwickelt, mit der Gefügefehler detektiert werden können. Bei diesem Verfahren werden die Grünteile entbindert und dann mit einer Immersionslösung getränkt, die den gleichen Brechungsindex hat wie die Keramik. Die Proben werden dadurch transparent, und Fehler können im Lichtmikroskop detektiert werden. Die Immersionsmethode kann mit wenig Aufwand für die Überprüfung der Grünkörperqualität eingesetzt werden, sobald einmal eine geeignete Immersionslösung gefunden wurde. Sie erfordert allerdings den Einsatz von Laborabzügen, da die verwendeten organischen Lösungsmittel gesundheitsschädlich sind.

Die aufgefundenen Fehler in den Grünkörpern können mit speziellen Zielpräparationsverfahren freigelegt und dann mittels energiedispersiver Röntgenanalyse (EDX) im REM analysiert werden. Aus der Zusammensetzung und/oder Form der Fehler kann dann z.B. die Herkunft von Fremdkörpern eingegrenzt werden.

Makroskala

Für die Analyse der Porositäts- bzw. Dichteverteilung in Grünkörpern stehen im Prinzip viele Messmethoden zur Verfügung:

  • Die Grünkörper können in kleine Proben zerlegt und deren Dichte geometrisch bzw. archimedisch bestimmt werden.
  • Mittels Röntgenverfahren (Durchstrahlung oder CT) kann die Dichte von Grünkörpern räumlich aufgelöst bestimmt werden.
  • Der Sinterverzug kann ausgemessen und indirekt zur Bestimmung der Dichteverteilung im Grünkörper genutzt werden.

Die archimedische oder geometrische Messung der Dichte von kleinen Proben, die aus dem Grünkörper entnommen werden, erfordert nur einen geringen apparativen, allerdings einen hohen Arbeitsaufwand. Die Genauigkeit der Dichtemessung ist dabei auf ca. ± 0,5 % Porenanteil begrenzt, was für eine endformnahe Sinterung häufig nicht ausreicht. Röntgenverfahren sind apparativ deutlich aufwändiger. Sie können wichtige Informationen zur Binder- und Porositätsverteilung im Bauteil liefern. Allerdings haben Röntgenverfahren im Randbereich der Grünteile, wo besonders hohe Dichtegradienten erwartet werden, nur begrenzte Aussagekraft, weil Streueffekte auftreten. Die genaueste Methode zur Detektion von Porositätsgradienten auf der Makroskala liegt in der In-Situ-Messung des Sinterverzugs. Dazu müssen Proben an geeigneten Stellen aus dem Grünkörper entnommen werden. Kleine Bauteile können auch komplett untersucht werden. Mit den ThermoOptischen Messverfahren (TOM) des HTL wird dann die Schwindung an den Proben während der Sinterung mit hoher Genauigkeit ortsaufgelöst gemessen. Aus der Schwindung wird die Porosität im Grünzustand mit einer Genauigkeit besser als ±0,2 % berechnet. Genauere Informationen zu den einzelnen Grünkörper-Charakterisierungsverfahren finden sich in [1],[2].

[1] Raether, F.: Energy efficiency during production of ceramics, CFI Ceramic Forum International 10/2013, S. E27 ff.

[2] Raether, F. (Hrsg.): Energieeffizienz bei der Keramikherstellung, ISBN 978-3-8163-0644-3, VDMA-Verlag, Frankfurt, Germany (2013)

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